PTFE 試験および標準システム

1. 推奨されるテスト基準とテストマトリックス

(1) 曲げ特性については、ASTM D790 または ISO 178 が推奨されます。 ASTM D790 は、プラスチックの 3 点曲げ特性を決定するために使用され、これらの特性が品質管理と仕様の目的に適用できることを指定しています。 ISO 178 は、硬質および半硬質プラスチックの 3 点曲げ試験に使用され、曲げ強度、曲げ弾性率、および応力とひずみの関係を決定します。

(2) 衝撃特性については、ASTM D256 または ISO 180:2023 に基づくアイゾット衝撃試験が推奨されます。顧客または製品の規格でシャルピー試験が必要な場合は、ASTM D6110 または ISO 179-1 を使用できます。 ASTM D256 は、振り子衝撃の結果には、亀裂の発生、亀裂の伝播、試験片の排出、曲げ、振動、摩擦、空気抵抗などのエネルギー要素が含まれることを強調しています。 ISO 180:2023 は、指定された条件下でのプラスチックのアイゾット衝撃強さと脆性/靭性を評価するために使用されます。

2. 試験手順

2.1 曲げ強度

試験の目的: 3 点曲げ荷重下での PTFE の耐荷重能力を評価すること。 PTFE などの延性が高く、弾性率が低い材料の場合、試験片は脆く破壊されないことがよくあります。したがって、「曲げ強さ」は、最大曲げ応力、降伏曲げ応力、または特定のひずみでの曲げ応力として表現される場合があり、必ずしも破壊強さと一致するわけではありません。 ASTM D790 には、極限ひずみの 5% 以内で破壊または降伏しない材料については、従来の方法では曲げ強度を測定できないとも記載されています。

手順: サンプルの準備: サンプルは、同じ焼結バッチのプレスプレート、プレスロッド、または最終製品から採取されます。 ISO 178 では通常、80 mm × 10 mm × 4 mm の長方形のストリップを使用します。 ASTM D790 では通常、長方形断面のサンプルが使用され、実際の寸法は規格および顧客の仕様に従って決定されます。

コンディショニング: コンディショニングは 23 °C、相対湿度 50% で行うことをお勧めします。 PTFE は吸水率が非常に低いですが、温度は弾性率とひずみ応答に大きな影響を与えます。

3 点曲げ治具のセットアップ: 通常、スパンは厚さの比率として設定され、一般的なスパン対厚さの比は 16:1 です。偏心した荷重を避けるために、荷重ヘッドとサポートローラーは平行でなければなりません。

荷重: 標準に従って荷重率を計算します。負荷率を恣意的に固定することはお勧めできません。 PTFE は顕著な粘弾性を示し、荷重率の変化により見かけの強度が変化する可能性があります。

計算: 3 点曲げにおける小さなたわみ領域に一般的に使用される公式は次のとおりです。

試験レポート: 試験片が無傷のままである場合は、「無傷」、「5% ひずみでの曲げ応力」、または「指定ひずみでの曲げ応力」を報告します。 「破壊曲げ強度」として報告しないでください。

注:

AGC Fluon® PTFE に指定された 17.2 MPa の曲げ強度は、室温で未充填 PTFE を試験するための一般的な基準として機能しますが、すべての PTFE グレードの合否閾値と見なすべきではありません。結果が著しく低い場合は、不十分な焼結、内部気孔率、試験片端のナイフマーク、サンプリング方向、不均一な圧縮密度、および冷却速度の変動を最初に調査する必要があります。 Teflon™ データは、多孔性と結晶化度が剛性と耐衝撃性に影響を与える可能性があることを示しています。

2.2 曲げ係数

試験目的: PTFE の曲げ剛性を評価すること。 PTFE の曲げ弾性率は通常は高くなく、一般的な範囲は約 0.35 ～ 0.62 GPa です。 AGC Fluon® PTFE は 0.578 GPa と規定されていますが、Teflon™ ハンドブックでは粒状 PTFE について 23 °C で 345 ～ 620 MPa と規定されています。

手順: 曲げ強度試験と同じ試験片と 3 点曲げ装置を使用します。

初期の低ひずみ領域における荷重 - たわみ曲線の傾きを決定します。

曲げ弾性率の一般的に使用される式は次のとおりです。

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は荷重-たわみ曲線の傾きです。可能な限り、ミッドスパンたわみゲージまたは校正されたたわみ測定方法を使用する必要があります。 ASTM D790 では、ビーム変位またはたわみゲージを使用してたわみを測定できると規定しています。ただし、これら 2 つの方法の結果は異なるため、レポートで測定方法を指定する必要があります。

重要な注意事項: 引張弾性率を曲げ弾性率と直接同一視すべきではありません。たとえば、3M Dyneon™ TF1645 の引張弾性率は 600 MPa ですが、これは D790 の曲げ弾性率ではありません。 PTFE は 18 ～ 25 °C 付近でかなりの範囲の体積変化を示します。実験室の温度が 20 ～ 25 °C の間で変動すると、バッチ間で弾性率と寸法にばらつきが生じる可能性があります。したがって、コンディショニングとテストの両方で一定の温度を維持することをお勧めします。充填 PTFE の場合、ガラス繊維、炭素繊維、青銅、グラファイトなどの添加剤は通常、弾性率を高めますが、伸びと衝撃靱性を低下させます。比較は「同じフィラーシステム、同じ含有量、同じ成形プロセス」の原則に基づいて行う必要があります。

2.3 衝撃靱性

テストの目的: 急速な衝撃荷重下での PTFE のエネルギー吸収能力を評価すること。ノッチ付きアイゾット衝撃試験は、ノッチによって人工的に応力集中が導入され、異なる材料や製造バッチの比較が容易になるため、通常使用されます。

手順：

試験片の準備: 標準的な Izod 試験片を使用します。切断面は平らで、バリや引き裂き跡がない必要があります。

ノッチング: 校正されたノッチングマシンを使用して V ノッチを加工し、ノッチタイプ、ノッチ半径、ノッチ深さ、およびノッチングの方向を記録します。

コンディショニング: 室温衝撃試験は通常、約 23 °C で実施されます。低温衝撃試験については、セクション 3.4 を参照してください。

機器の選択: 振り子のエネルギーは、吸収エネルギーが機器の有効測定範囲内に収まるように設定する必要があります。振り子が大きすぎると分解能が低下し、振り子が小さすぎると機器がフルスケールに達してしまいます。

衝撃試験: ASTM D256 または ISO 180 に従って試験片を取り付け、衝撃方向、ノッチの方向、およびクランプ高さを確認します。

結果のレポート: レポートでは単位を指定する必要があります。 ASTM D256 の一般的な単位は J/m または ft・lb/in です。 ISO システムでは kJ/m² が使用される場合があります。規格や単位を明示せずに、安易に「衝撃強度＝xxx」と記載しないでください。

注: AGC Fluon® PTFE のノッチ付きアイゾット衝撃強度は 157 J/m です。 Teflon™ ハンドブックには、23 ～ 24 °C での典型的なアイゾット衝撃値が約 155 ～ 160 J/m と記載されています。これは、サンプルや方法の違いにより変動が生じる可能性があるものの、室温での未充填 PTFE のノッチ付き衝撃強度が通常約 150 J/m に達することを示しています。 ASTM D256 では、強靭、延性、または繊維強化材料の場合、衝撃エネルギーには亀裂の伝播、曲げ、振動、摩擦などの重要な非純粋な破壊エネルギー成分が含まれると規定しています。したがって、アイゾットの結果は、構造設計に直接適用できる破壊靱性定数ではなく、比較指標として機能します。試験片が完全に破壊していない場合は、破壊モード (「破壊なし」、「ヒンジ破壊」、または「部分破壊」など) を報告する必要があります。振り子の残留エネルギーを材料の真の破壊エネルギーとして単純に解釈すべきではありません。

2.4 低温の影響

テストの目的: 低温、極低温、液体窒素、または熱衝撃条件下で PTFE が靭性を維持する能力を検証すること。 AGC データは、PTFE が -180 ～ 260 °C の範囲内で使用できることを示しています。 Teflon™ マニュアルには、23 °C で約 2.9 ft・lb/in、-54 °C で約 2.3 ft・lb/in などの低温アイゾット衝撃データも記載されており、低温ではある程度の衝撃靱性が維持されるものの、衝撃値は低下することが示されています。

テスト手順:

温度ポイント: 少なくとも 23 °C、0 °C、-40 °C、および実際の動作時の低温を含めることをお勧めします。極低温シールまたは液体窒素関連の用途の場合は、-80 °C、-196 °C、または顧客指定の温度を追加する必要があります。

極低温調整前のノッチ切断: 極低温調整の前にノッチを室温で加工する必要があります。極低温調整後のノッチングにより、機械加工によるさらなる微小亀裂や熱衝撃が発生します。

極低温コンディショニング:極低温チャンバー、ドライアイス-エタノールバス、液体窒素雰囲気、または統合された極低温衝撃試験システムを使用します。試験片の中心部が目標温度に達していることを確認するには、熱電対が埋め込まれた「ダミー試験片」を使用することをお勧めします。

迅速な移送: 衝撃試験機がクライオスタット内に設置されていない場合は、サンプルの取り出しから衝撃までの最大許容時間を指定し、サンプル表面が室温に戻っても結果に影響がないことを確認します。

破壊形態の記録: ノッチの付け根の形態、白化、引き裂き、脆性破壊、ヒンジ破壊、および非破壊などを写真に撮ります。

注: 低温衝撃レポートには、室温保持率を含める必要があります。

たとえば、Teflon™ マニュアルには、23 °C で約 2.9 ft・lb/in、-54 °C で約 2.3 ft・lb/in と記載されており、約 79% の低温保持率を示唆しています。ただし、別の表には、-40 °C で約 80 J/m、24 °C で約 160 J/m がリストされており、約 50% の保持率を示しています。これは、サンプル、グレード、およびテスト条件が結果に大きな影響を与える可能性があることを示しています。

低温の試験片を取り出した後は、霜がついたり結露を吸収したりする傾向があります。ノッチの根元に霜が付くと、亀裂の発生状態が変化する可能性があります。乾燥窒素環境または迅速な移送設備を使用する必要があります。低温での過剰なクランプ力は PTFE に圧痕を残し、衝撃結果に影響を与える可能性があります。治具の圧力は安定していて一貫していなければなりません。

2.5 ノッチ感度

テストの目的: 鋭い角、切り傷、穴のエッジ、金型のパーティング ライン、機械加工ステップなどの応力集中源に対する PTFE の感度を評価すること。 PTFE 自体は高い靭性を持っていますが、ノッチルート、フィラー、気孔率、結晶化度の加工品質により、衝撃破壊パターンが大きく変化する可能性があります。

手順：

同じバッチからのサンプル調製: 同じシートまたは同じ成形バッチから、ノッチなし、標準ノッチ、および必要に応じてノッチ半径が異なる試験片を調製します。

ノッチ シリーズ設計: 少なくともノッチのない試験片と標準の V ノッチのある試験片をテストすることをお勧めします。重要な製品の場合は、R0.25、R0.5、および R1.0 mm のノッチを追加するか、製品の実際の鋭角半径に基づいて設計します。

衝撃試験: ASTM D256、ISO 180、または顧客が指定したシャルピー法に従って試験します。

ノッチ衝撃保持力の計算

NIR 値が低いほど、ノッチ感度は高くなります。

破壊解析: 亀裂がノッチ付け根の一点から発生するかどうか、繊維状の引張破壊が存在するかどうか、機械加工によって引き起こされた裂け目や介在物によって引き起こされた亀裂があるかどうかを観察します。

注: ノッチの品質は、誤差の主な原因の 1 つです。 PTFE は摩擦が低いため、加工中に汚れやバリが発生しやすくなります。ノッチの付け根に糸引き、白化、または微小亀裂が存在すると、テスト結果が著しく損なわれる可能性があります。充填 PTFE は一般にノッチの影響を受けやすく、特にグラスファイバー、カーボンファイバー、ブロンズ充填システムでは顕著です。ノッチ保持のための別のベースラインを確立する必要があります。

テフロン™ マニュアルは、衝撃試験データが実際の設計性能に正確に対応していないことを強調しています。衝撃信頼性を向上させるための主要な対策には、部品の柔軟性を高めること、鋭利な角や高い応力集中を排除すること、プロトタイプ部品を使用して実際の荷重検証を実施することが含まれます。